Розробка та застосування металів та їх композиційних матеріалів часто вимагає ефективного контролю та точного визначення вмісту вуглецю та сірки. Вуглець у металевих матеріалах переважно існує у формі вільного вуглецю, вуглецю в твердому розчині та комбінованого вуглецю, а також у вигляді газоподібного вуглецю, науглерожування та органічного вуглецю з покриттям для захисту поверхні.
В даний час методи аналізу вмісту вуглецю в металах в основному включають метод спалювання, емісійну спектрометрію, газовий об'ємний метод, метод титрування неводного розчину, метод інфрачервоної абсорбції та хроматографію. Оскільки кожен метод вимірювання має певну сферу застосування, а результати вимірювання залежать від багатьох факторів, таких як форма вуглецю, можливість повного вивільнення вуглецю під час окислення, холосте значення тощо, той самий метод має певний ступінь точності в різних випадках. різниця. У цій статті розглядаються сучасні методи аналізу, обробка зразків, використовувані інструменти та галузі застосування вуглецю в металах.
1. Метод інфрачервоного поглинання
Метод інфрачервоної абсорбції горіння, розроблений на основі методу інфрачервоної абсорбції, є спеціальним методом для кількісного аналізу вуглецю (і сірки).
Принцип полягає в спалюванні зразка в потоці кисню з утворенням CO2. Під певним тиском енергія CO2, що поглинає інфрачервоні промені, пропорційна його концентрації. Таким чином, для розрахунку кількості вуглецю можна розрахувати зміну енергії газу CO2, що протікає через інфрачервоний поглинач.
картина
Принцип методу спалювання інфрачервоного поглинання
В останні роки технологія інфрачервоного аналізу газу швидко розвивалася, і також швидко з’явилися різноманітні аналітичні інструменти, що використовують високочастотне індукційне нагрівання, горіння та принципи поглинання інфрачервоного спектру. Для визначення вуглецю та сірки за допомогою високочастотного методу інфрачервоної абсорбції слід враховувати наступні фактори: сухість зразка, електромагнітну індуктивність, геометричний розмір, розмір зразка, тип, пропорцію, послідовність додавання та величину потоку, налаштування порожнього значення тощо.
Метод має переваги точного кількісного визначення та меншої кількості перешкод. Він підходить для користувачів, які мають високі вимоги до точності вмісту вуглецю та мають достатньо часу для тестування на виробництві.
2. Емісійна спектроскопія
Коли елемент збуджується теплом або електрикою, він переходитиме з основного стану в збуджений стан, а збуджений стан спонтанно повертатиметься в основний стан. У процесі повернення зі збудженого стану в основний стан характерні спектральні лінії кожного елемента будуть вивільнені, і вміст можна визначити відповідно до інтенсивності характерних спектральних ліній.
картина
Принцип роботи емісійного спектрометра
У металургійній промисловості через актуальність виробництва необхідно за короткий час аналізувати вміст усіх основних елементів у пічній воді, а не лише вміст вуглецю. Емісійні спектрометри прямого зчитування Spark стали першим вибором у галузі завдяки їхній здатності швидко отримувати стабільні результати. Однак цей метод має особливі вимоги до підготовки проб.
Наприклад, при аналізі зразків чавуну за допомогою іскрової спектрометрії необхідно, щоб вуглець на поверхні аналізу існував у формі карбідів, і не повинно бути вільного графіту, інакше результати аналізу вплинуть. Деякі користувачі користуються характеристиками швидкого охолодження та відбілювання зразків тонких скибочок, і після того, як зразки зроблені на тонкі скибочки, вміст вуглецю в чавуні визначається методом іскрової спектроскопії.
Під час аналізу лінійних зразків з вуглецевої сталі за допомогою іскрової спектрометрії, зразки повинні бути оброблені суворо, і зразки повинні бути розміщені на іскровому стенді «вертикально» або «плоско» з невеликими приладами для аналізу зразків для аналізу, щоб підвищити точність аналізу.
3. Довжинохвильовий дисперсійний рентгенівський метод
Хвильові дисперсійні рентгенівські аналізатори можуть швидко й одночасно визначати кілька елементів.
картина
Принцип дисперсійного рентгенівського флуоресцентного спектрометра
Під дією рентгенівського випромінювання електрони у внутрішньому шарі атомів вимірюваного елемента зазнають переходів енергетичних рівнів і випускають вторинне рентгенівське випромінювання (тобто рентгенівську флуоресценцію). Хвильовий дисперсійний рентгенівський флуоресцентний спектрометр (WDXRF) використовує кристал для розщеплення світла, а потім детектор отримує дифрагований характерний рентгенівський сигнал. Якщо спектроскопічний кристал і детектор рухаються синхронно і постійно змінюють кут дифракції, можна отримати довжину хвилі характеристичного рентгенівського випромінювання, створюваного різними елементами в зразку, і інтенсивність рентгенівського випромінювання кожної довжини хвилі, а також якісний і кількісний аналіз. можна здійснювати відповідно. . Цей прилад був виготовлений у 1950-х роках, і він привернув увагу, оскільки він може одночасно вимірювати кілька компонентів у складних системах. Особливо в геологічному відділі цей інструмент був оснащений послідовно, і швидкість аналізу була значно покращена, що зіграло важливу роль.
Однак через велику довжину хвилі характеристичного випромінювання вуглецю легкого елемента та низький вихід флуоресценції у важких матеріалах матриці, таких як сталь, поглинання та ослаблення характеристичного випромінювання вуглецю матрицею є дуже великим тощо, що часто викликають певні проблеми при XRF аналізі вуглецю. труднощі. Крім того, під час вимірювання вмісту вуглецю в сталі за допомогою рентгенівського флуоресцентного приладу, якщо поверхню шліфованого зразка безперервно вимірювати 10 разів, можна виявити, що значення вмісту вуглецю постійно зростає. Тому застосування цього методу не таке широке, як перші два.
4. Метод титрування неводного розчину
Неводне титрування — метод проведення титрування в неводному розчиннику. Цей метод дозволяє отримувати певні слабкі кислоти та слабкі основи, які не можна титрувати у водному розчині, після вибору відповідного розчинника для підвищення їх кислотності та лужності. Вугільна кислота, утворена розчином СО2 у воді, має слабку кислотність і може бути точно титрована підбором різних органічних реагентів.
Нижче наведено поширений метод неводного титрування:
① Зразок спалюється при високій температурі в електродуговій печі, яка поєднується з аналізатором вуглецю та сірки.
② Вуглекислий газ, що виділяється під час спалювання, поглинається розчином етанол-етаноламін, і вуглекислий газ реагує з етаноламіном, утворюючи відносно стабільну 2-гідроксіетиламінкарбонову кислоту.
③ Неводне титрування з використанням КОН.
Реагенти, які використовуються в цьому методі, є отруйними, тривалий вплив вплине на здоров’я людини, і це важко працювати, особливо коли вміст вуглецю високий, розчин повинен бути попередньо встановлений, і якщо ви не будете обережні, вугілля потече і результат буде низьким. Реагенти, які використовуються в неводному методі титрування, здебільшого легкозаймисті, а експеримент включає операцію з високотемпературним нагріванням, тому оператор повинен бути достатньо обізнаним з технікою безпеки.
5. Хроматографія
Детектор розпилення полум’я в поєднанні з газовою хроматографією, зразок нагрівається у водні, а потім вивільнені гази (такі як CH4 і CO) виявляються за допомогою детектора розпилення полум’я – газова хроматографія. Деякі користувачі використовують цей метод для перевірки слідів вуглецю в залізі високої чистоти, вміст становить 4 мкг/г, а час аналізу становить 50 хвилин.
Цей метод підходить для користувачів з надзвичайно низьким вмістом вуглецю та високими вимогами до результатів тестування.
6. Електрохімічний метод
Користувач представив використання потенціометричного аналізу для визначення низького вмісту вуглецю в сплаві: після окислення зразка заліза в індукційній печі для аналізу та вимірювання газоподібних продуктів використовували електрохімічну концентраційну комірку, що складається з твердого електроліту з карбонату калію, тим самим визначаючи концентрацію вуглецю. Метод особливо підходить для визначення дуже низьких концентрацій вуглецю, а точність і чутливість аналізу можна контролювати шляхом зміни складу еталонного газу та швидкості окислення зразка.
Практичне застосування цього методу зустрічається рідко, і більшість з них залишається на стадії експериментальних досліджень.
7. Метод on-line аналізу
При рафінуванні сталі часто необхідно контролювати вміст вуглецю в розплавленій сталі у вакуумній печі в реальному часі. Вчені металургійної промисловості представили приклад оцінки концентрації вуглецю за допомогою інформації про вихлопні гази: використання споживання кисню у вакуумному контейнері під час процесу вакуумного зневуглецювання, концентрації та швидкості потоку кисню та аргону для оцінки вмісту вуглецю в розплавленій сталі.
Є також користувачі, які розробили метод швидкого вимірювання слідів вуглецю в розплавленій сталі та пов’язаних інструментах і пристроях: газ-носій вдувають у розплавлену сталь, а вміст вуглецю в розплавленій сталі оцінюють за окисленим вуглецем у носії. газ.
Подібні онлайн-методи аналізу підходять для управління якістю та контролю продуктивності в процесі виробництва сталі.
